江西色譜儀校準(zhǔn)檢測(cè)

我們?yōu)槭裁匆獦?biāo)定色譜呢？因?yàn)樯V本身是無法自己定量的，必須依賴標(biāo)準(zhǔn)物來標(biāo)定檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度的響應(yīng)值，然后根據(jù)未知組分的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)組分的對(duì)比，確定未知組分的濃度。 

氣相色譜儀校正
  1.目的
  為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，必須對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，特制定此校正。
  2.范圍
  本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測(cè)器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。
  3.管理職責(zé)
  3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實(shí)施。
  3.2由質(zhì)檢主管負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。
  4.校正項(xiàng)目和技術(shù)要求
  4.4熱導(dǎo)池(TCD) 檢測(cè)器
  4.2基線噪聲≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV
  4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
  4.4火焰離子化（FID）檢測(cè)器
  4.5FID檢測(cè)限≤5×10-10g/s
  4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A
  4.7儀器的定量重復(fù)性  RSD≤3%
  5.校正條件
  5.110μl微量進(jìn)樣器
  5.2色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
  5.3苯-甲苯溶液
  5.4正十六烷-異辛烷溶液
  6.校正方法
  6.1熱導(dǎo)池(TCD) 為檢測(cè)器
  6.1.1校正條件
  6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體）  內(nèi)徑2-3mm,長(zhǎng)1-2m的不銹鋼柱
  6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
  6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測(cè)室100℃,汽化室120℃
  6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇zui佳值
  6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測(cè)定
  6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于zui靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號(hào)在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時(shí),測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。
  6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計(jì)算并打印出來。在OFFLINE中依次點(diǎn)擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計(jì)算基線噪聲和漂移的時(shí)間范圍,查看報(bào)告時(shí)選擇Perbance報(bào)告形式。
  6.1.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV
  6.1.3TCD靈敏度AFC測(cè)定
  6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩(wěn)定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。

  STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）；  A：苯峰面積算術(shù)平均值；  W——苯進(jìn)樣量（mg）；
  Fc——校正后的載氣流速（ml/min）
  6.1.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn)： STCD≥800mv.ml/mg
  6.2火焰離子化（FID）檢測(cè)器
  6.2.1校正條件
  6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內(nèi)徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長(zhǎng)為30～50m
  6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質(zhì)，流速450ml/min
  6.2.1.3分流為1：50
  6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測(cè)室300℃，氣化室260℃
  6.2.1.5量程：選擇zui佳值
  6.2.1.6液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
  6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測(cè)定
  6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后,記錄半小時(shí),測(cè)定并計(jì)算基線噪聲和基線漂移
  6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計(jì)算同6.1.2
  6.2.2.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A
  6.2.3FID檢測(cè)限測(cè)定
  6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于zui佳運(yùn)行狀態(tài).待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算正十六烷峰面積的算術(shù)平均值.根據(jù)以下公式計(jì)算檢測(cè)限:
  6.2.3.2DFID=2NW/A
  DFID：FID檢測(cè)限( g/s)； N：基線噪聲（A）；  W：正十六烷的進(jìn)樣量（g）
  正十六烷的峰面積(A.S)
  6.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：檢測(cè)限≤5×10-10g/s
  6.3定量重復(fù)性測(cè)定
  6.3.1定量重復(fù)性以所用檢測(cè)器條件、將所測(cè)組份峰面積以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD表示.
  6.3.2按下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:

  n                          1
  RSD =      [∑（Ai- A ）2]/（n-1）  ×           ×100%
  I=1                         A

  RSD：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；  n：測(cè)量次數(shù)；  Ai：第i次測(cè)量的峰面積
  A ：n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；  I：進(jìn)樣序號(hào)；  可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD≤3%
  7.性能確認(rèn)
  7.1使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品，確認(rèn)儀器性能符合使用要求；
  7.2先進(jìn)行色譜柱的性能確認(rèn)，內(nèi)容包括：分離度，對(duì)稱因子，理論塔板數(shù)和峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差。
  7.3氣相色譜柱的確認(rèn)
  7.3.1測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣：己二醇、對(duì)氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
  7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進(jìn)樣量為：1ul,運(yùn)行15min.，分流1：50。
  7.3.3色譜柱：HP-1  30m×0.25mm×0.25um ；HP-5  30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內(nèi)徑2-3mm,長(zhǎng)1-2m的不銹鋼柱。
  7.3.4評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：連續(xù)進(jìn)行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對(duì)稱因子S在0.80~1.50范圍內(nèi)；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.0%。
  7.4按照性能確認(rèn)方法逐步進(jìn)行，并記錄譜圖；根據(jù)性能測(cè)試的結(jié)果，評(píng)價(jià)儀器是否符合性能要求。
  8.校正結(jié)果處理和校正周期
  8.1校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。若出現(xiàn)某些項(xiàng)目達(dá)不到規(guī)格要求，關(guān)于儀器情況，儀器負(fù)責(zé)人以維修報(bào)告的形式報(bào)于QC，由QC批準(zhǔn)維修方案。
  8.2 校正周期為1年 。
  9.形成的記錄

理論上來說，檢測(cè)器是線性響應(yīng)的，而且過零點(diǎn)，因此外標(biāo)法的公式是c=gA。這里c是待測(cè)組分濃度，g是絕對(duì)校正因子，A是峰面積。從這個(gè)公式上看，我們?cè)谶@個(gè)直線上選取任意一點(diǎn)（c，A），都可以得到校正因子g。也就是說，只要有任意一個(gè)已知濃度的標(biāo)樣，到色譜儀上分析一次，就能得到準(zhǔn)確可靠的絕對(duì)校正因子g了。