產(chǎn)品詳情
頂空氣相色譜在制藥行業(yè)的應(yīng)用
本文通過(guò)介紹氣相色譜檢驗(yàn)的操作過(guò)程，選取《中國(guó)藥典》中的中的部分例子說(shuō)明了頂空氣相色譜法在對(duì)藥物的鑒別、檢查、含量測(cè)定中的應(yīng)用，還介紹了氣相色譜法在乙醇測(cè)定法：甲基氧、乙氧基與羥丙氧基測(cè)定法；2-乙基己酸測(cè)定法；殘留溶劑測(cè)定中的應(yīng)用以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀、AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器、中國(guó)藥典、殘留溶劑
氣相色譜法（gas chromatography,GC)是而是世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物汽化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。采用高靈敏度選擇性檢測(cè)器，使得它具有分析靈敏度高，應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。這是一種新的分離分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。
一、氣相色譜法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范
對(duì)儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀，由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成（如圖一所示）。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)設(shè)定。
1.1.載氣源
氣相色譜儀的流動(dòng)相為氣體，成為載氣，氦氣，氮?dú)?、氫氣、氬氣均可作為載氣使用，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器和色譜柱，根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?/span>
1.2進(jìn)樣部分
進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。
溶液直接進(jìn)樣采用微量進(jìn)樣器等
頂空進(jìn)樣器適用于固體或液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。將固態(tài)或液態(tài)的供試品制成試液后，置于密閉的頂空瓶中，在恒溫爐中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在液態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后，取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣，如圖2所示。
1.3色譜柱
色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。
1.4柱溫箱
由于柱溫箱穩(wěn)定的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析的結(jié)果，因此柱溫箱精度應(yīng)在±0.5℃，且溫度波動(dòng)小于0.1℃，溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。
1.5檢測(cè)器
適合氣相色譜儀的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器（FID),熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD)、氮磷檢測(cè)器（NPD)、火焰廣度檢測(cè)器（FPD)、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、等
1.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
計(jì)算機(jī)工作站
二、氣相色譜法在鑒別中的應(yīng)用
按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定配置對(duì)照品溶液與供試品溶液，各取一定量，注入氣相色譜儀，供試品溶液色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品溶液色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰。
如在鑒別中藥乳香中的索馬里乳香.
如丙戊酸片的簽別等
藥典中還有許多藥物的檢測(cè)用到了氣相色譜法下表是《中國(guó)藥典》2010版一部中藥材與飲片涉及氣相色譜法的品種對(duì)比。
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品名 |
檢驗(yàn)項(xiàng)目 |
對(duì)照品 |
固定相 |
其他試劑 |
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丁香 |
含量測(cè)定 |
丁香酚對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布濃度為10% |
正己烷 |
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八角茴香 |
含量測(cè)定 |
反式茴香腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.32*0.25 |
乙醇 |
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土木香 |
含量測(cè)定 |
土木香內(nèi)脂對(duì)照品 異土木香內(nèi)酯對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.25*0.25 |
乙酸乙酯 |
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千年健 |
含量測(cè)定 |
芳樟醇對(duì)照品 |
DB-17毛細(xì)管柱（交聯(lián)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）30*0.25*0.25 |
乙酸乙酯 |
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廣藿香 |
含量測(cè)定 |
百秋李醇對(duì)照品 |
HP-5（交聯(lián)5%苯基甲基聚硅氧烷）30*0.32*0.25 |
正十八烷、正己烷、三錄甲烷 |
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小茴香 |
含量測(cè)定 |
反式茴香腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.32*0.25 |
乙酸乙酯 |
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天然冰片（右旋龍腦） |
含量測(cè)定 |
右旋龍腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布濃度為10% |
乙酸乙酯 |
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艾片（左旋龍腦 |
檢查 |
異龍腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.53*1.0 |
乙酸乙酯 |
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樟腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.53*1.0 |
乙酸乙酯 |
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含量測(cè)定 |
龍腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.53*1.0 |
乙酸乙酯 |
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艾葉 |
含量測(cè)定 |
胺油精對(duì)照片 |
SE-30 |
正己烷 |
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亞麻子 |
含量測(cè)定 |
亞油酸對(duì)照片 a-亞麻酸對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛細(xì)管30m*0.32*0.5 |
三弗化硼、甲醇、正辛烷、氯化鈉、石油醚、氫氧化鈉 |
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冰片（合成龍腦） |
含量測(cè)定 |
龍腦對(duì)照品 |
聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布濃度為10% |
乙酸乙酯 |
三、氣相色譜法在殘留溶劑測(cè)定法中的應(yīng)用
藥品中的殘留溶劑指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。藥品中常見(jiàn)的殘留溶劑及限度除另有規(guī)定外。第一、第二、第三類溶劑的殘留限度應(yīng)符合藥品項(xiàng)下的規(guī)定；對(duì)其他溶劑，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，制定相應(yīng)的限度，使其符合產(chǎn)品的規(guī)范，藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP)或氣體基本的質(zhì)量要求。
隨著社會(huì)的進(jìn)步，人們對(duì)藥物的質(zhì)量要啟用越來(lái)越高，相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也越來(lái)越嚴(yán)格，未來(lái)藥典的制定肯定會(huì)對(duì)藥物的檢測(cè)方法提出更高要求。而頂空氣相色譜目前應(yīng)用較多，金策結(jié)果準(zhǔn)確。北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)的氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器在殘留溶劑監(jiān)測(cè)方面積累了豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，為用戶提供了質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的產(chǎn)品。
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