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碘酊中乙醇量氣相色譜測(cè)定法 中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部
制作碘酊時(shí)加入乙醇有什么作用?
關(guān)鍵字:碘酊中殘留溶劑檢測(cè),獸藥碘酊,通則0711 乙醇量測(cè)定法 中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部,北分三譜色譜儀 頂空進(jìn)樣器,乙醇含量檢測(cè)。
—、氣相色譜法
本法系采用氣相色譜法(通則0521) 測(cè)定各種含乙醇制劑中在20℃時(shí)乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有規(guī)定外,按下列方法測(cè)定。
第一法(毛細(xì)管柱法)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱;起始溫度為40℃,維持2分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫至65℃,再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度200℃;檢測(cè)器(FID )溫度220℃;采用頂空分流進(jìn)樣,分流比為1:1;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時(shí)間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2 .0。
校正因子測(cè)定精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇5ml,平行兩份;置100ml量瓶中,精密加入恒溫至20的正丙醇(內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋),作為對(duì)照品溶液。精密量取3ml,置10ml頂空進(jìn)樣瓶中,密封,頂空進(jìn)樣,每份對(duì)照品溶液進(jìn)樣3次,測(cè)定峰面積,計(jì)算平均校正因子,所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0% 。
測(cè)定法精密量取恒溫至20的供試品適量(相當(dāng)于乙醇約5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒溫至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋),作為供試品溶液。精密量取3 ml ,置10ml頂空進(jìn)樣瓶中,密封,頂空進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【附注】毛細(xì)管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱,規(guī)格為30m× 0.53mm×3.00um。
第二法(填充柱法)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120~150℃。理論板數(shù)按正丙醇峰計(jì)算應(yīng)不低700,乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于
2.0。
校正因子測(cè)定
精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇4ml、5ml、6 ml,分別置100ml量瓶中,分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇(內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml,用水稀釋至刻度,搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋)。取上述三種溶液各適量,注入氣相色譜儀,分別連續(xù)進(jìn)樣3次,測(cè)定峰面積,計(jì)算校正因子,所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2. 0%。
測(cè)定法
精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當(dāng)于乙醇約5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml,用水稀釋至刻度 ,搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋),取適量注人氣相色譜儀,測(cè)定峰面積,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【附注】
(1)在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
(2 )除另有規(guī)定外,若蒸餾法測(cè)定結(jié)果與氣相色譜法不一致,以氣相色譜法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。
儀器配置
序號(hào) |
名稱 |
規(guī)格型號(hào) |
數(shù)量 |
單位 |
廠家 |
1 |
氣相色譜儀 |
GC-2100 |
1 |
臺(tái) |
北京北分三譜 |
2 |
頂空進(jìn)樣器 |
AHS-610 |
1 |
臺(tái) |
北京北分三譜 |
3 |
色譜工作站 |
N2000 |
1 |
套 |
北京北分三譜 |
4 |
色譜柱 |
30m× 0.53mm×3.00um |
1 |
根 |
北京北分三譜 |
5 |
氫氣發(fā)生器 |
BF-300E |
1 |
臺(tái) |
北京北分三譜 |
6 |
空氣發(fā)生器 |
BF-2L |
1 |
臺(tái) |
北京北分三譜 |
7 |
氮?dú)怃撈?/span> |
40L |
1 |
瓶 |
北京 |
8 |
減壓閥 |
雙極 |
1 |
個(gè) |
北京 |
9 |
電腦 |
聯(lián)想 |
1 |
臺(tái) |
聯(lián)想 |
10 |
打印機(jī) |
HP |
1 |
臺(tái) |
HP |